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实验35 真空镀膜 ~ $I2{I#W
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真空镀膜技术，在现代工业和科技中有广泛的应用，例如光学仪器上的各种反射膜、增透膜和滤光片、电子器件中的薄膜电阻、大规模集成电路、硬质保护膜、磁性薄膜等。通过本实验可掌握真空镀膜的实验原理和方法。 O/;$0`~hY
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[实验目的] 9p,<< 5{
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1、熟悉真空的获得与测量方法。 [[fhfV+H
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2、掌握高真空蒸发镀膜的基本工艺技术。 Epm'u[wV
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[实验原理] - u6`B -T
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真空镀膜中常用的方法有真空蒸发和离子溅射。真空蒸发镀膜是在真空度不低于10-2Pa的环境中，用电阻加热或电子束和激光轰击等方法把要蒸发的材料加热到一定温度，使材料中分子或原子的热振动能量超过表面的束缚能，从而使大量分子或原子蒸发或升华，并直接沉淀在基片上形成薄膜。离子溅射镀膜是利用气体放电产生的正离子在电场的作用下的高速运动轰击作为阴极的靶，使靶材中的原子或分子逸出来而沉淀到被镀工件的表面，形成所需要的薄膜。 ti`R
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真空蒸发镀膜最常用的是电阻加热法，其优点是加热源的结构简单，造价低廉，操作方便；缺点是不适用于难熔金属和耐高温的介质材料。电子束加热和激光加热则能克服电阻加热的缺点。电子束加热上利用聚焦电子束直接对被轰击材料加热，电子束的动能变成热能，使材料蒸发。激光加热是利用大功率的激光作为加热源，但由于大功率激光器的造价很高，目前只能在少数研究性实验室中使用。 cpV: y
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溅射技术与真空蒸发技术有所不同。“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶），使固体原子或分子从表面射出的现象。射出的粒子大多呈原子状态，常称为溅射原子。用于轰击靶的溅射粒子可以是电子，离子或中性粒子，因为离子在电场下易于加速获得所需要动能，因此大都采用离子作为轰击粒子。溅射过程建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同。直流二极溅射利用的是直流辉光放电；三极溅射是利用热阴极支持的辉光放电；射频溅射是利用射频辉光放电；磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 EFl[u+
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溅射镀膜与真空蒸发镀膜相比，有许多优点。如任何物质均可以溅射，尤其是高熔点，低蒸气压的元素和化合物；溅射膜与基板之间的附着性好；薄膜密度高；膜厚可控制和重复性好等。缺点是设备比较复杂，需要高压装置。 ,^JP0Vc*
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此外，将蒸发法与溅射法相结合，即为离子镀。这种方法的优点是得到的膜与基板间有极强的附着力，有较高的沉积速率，膜的密度高。 ?&Y3Fr)%
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[实验装置] 0-dh Gh?.
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高真空镀膜机一般由以下几部分组成：高真空镀膜工作室；真空系统；电气控制与安全保护系统。 TI -#\v9
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采用电阻加热，可加热蒸发各种非难熔的金属与非金属材料。电极用橡胶圈与真空室底版密封，为了防止在加热时电极过热致使密封破坏，对电极通水冷却。电阻加热元件采用高熔点的金属钼片制成舟状，蒸发材料置于舟内, 本实验中用于蒸发金属银，如下图所示： =Ewa}$-
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高真空机组如下图所示： 1{+Ni{
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1、机械泵： SCxzT}#J
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机械泵是利用机械方法来获得低真空的主要设备，也是高真空机组的前级泵。机械泵主要有圆柱形定子、偏心转子和滑动翼片组成。机械泵不宜用于抽蒸汽；转动方向必须是顺时针方向；停止工作后要防止“返油”，故在抽气口装有电磁阀。 t4s}w$4
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2、扩散泵： P!bm $h*3?
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当机械泵的极限真空不能满足工作要求时，通常采用油扩散真空泵来获得高真空。在油扩散泵的油槽内盛有低蒸气压的硅油，当硅油被电炉加热沸腾时，产生的油蒸气先向上，受阻后从各级喷嘴定向的高速喷出，当泵内的气体分子扩散到油蒸气中时，气体分子的被高速定向的油蒸气分子带至油扩散泵的下端，而被前级机械泵抽出，而蒸气分子本身遇到水冷后，又凝结成液体流回油槽，就这样周而复始，达到连续排气的目地。利用此技术可使系统处于5×10-5Pa的高真空状态。必须注意的是：油扩散真空泵不可在小于0.1 Pa的环境中工作，否则其中的油会因为氧分子浓度过高而高温变质，降低抽气效率，也会使油扩散真空泵毁坏。 o ]Vx6
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3、复合真空计： mg >oB/,'Z
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真空的测量利用复合真空计。它由两个热偶真空计和一个电离真空计组成。（1）热偶真空计是利用稀薄气体状态下气体分子的导热性制成的。压强越高，气体分子碰撞灯丝带走的热量就越多，因此灯丝温度越低，使得热电偶产生的电动势越大。热偶真空计的测量范围是5×105-1×10-1Pa。（2）电离真空计是利用低压气体被快速电子碰撞而电离的规律制成的。它是一种三极电子管，将灯丝通以电流使其发射电子，电子与气体分子碰撞使气体分子电离，离子电流正比与气体分子浓度，因此可以用电流去测量气体压强。电离真空计的测量范围是10-1-1×10-5Pa，必须注意的是：电离真空计不可在小于0.1 Pa的真空中测量，否则会因为离子电流过大而烧毁电离规。 l@#X]3h!
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[实验步骤] @Gn9x(?J
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1、 检查镀膜机的状态：三通阀在“推进”位，蝶阀在“关”位。
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2、 慢慢打开充气阀，向镀膜室充气。 }P}l4k1W
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3、 充气完毕，旋开镀膜室罩盖，将基片置于工作架上，盖好镀膜罩，拧紧充气阀。 T R)' I
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4、 接通总电源。 |u;5|i
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5、 启动机械泵，对镀膜室抽气3—5分钟后，将三通阀拉出。 SxT:k ,ji
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6、 启动复合真空计电源S1，将S5调至“V1加热”，调节电流至90mA，再将S5调至“V1测量”。V1读数小于5 Pa后将三通阀推进，开蝶阀。 mbS
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7、 当真空度再次达到5 Pa后，接通冷却水，启动扩散泵。 o~GhV4vq
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8、 启动扩散泵约30分钟后，见真空度明显上升至0.1 Pa后，将S5调至“V2测量”，启动灯丝开关，将S4依次调至10-1、10-2、10-3档。 23+GX&Rp
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9、 当系统真空度达到0.005 Pa以上时可进行镀膜。 CB|z{(&N
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10、 向上启动镀膜开关。 _bMs~%?~/
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11、 转动镀膜“电压调节”旋钮，缓慢增加通过钽舟的电流（至30A左右），当膜材（银） 呈暗红色时，停止加电压，保持5—10分钟，即预熔。 HVu_@[SYR3
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12、 缓慢加大电流（30—40A），使膜材呈红白色（蒸发），观察基片变模糊出现银膜后，立即减小镀膜电流（电压）至0，关镀膜开关。 $V\xN(Ed
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13、 关闭复合真空计上“灯丝”，将S4旋至10-1档。 $rjv4e}7
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14、 关蝶阀，三通阀推进，关扩散泵和机械泵。
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15、 慢慢向镀膜室充气，取基片。再盖好镀膜罩，拧紧充气阀。 e dD(s5
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16、 启动机械泵对镀膜室抽气，三通阀拉出。 DTr0u}m
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17、 当真空度达5 Pa后将S5旋至“断”，关真空计电源S1，关机械阀，三通阀推进，关闭镀膜机总电源。 H-UMsT=g]
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18、 扩散泵冷却后（关闭扩散泵约30分钟后），关闭冷却水。 aMj3ov8p
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[注意事项]
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1、充气完毕后才能升钟罩。 *YDx6\><
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2、扩散泵只有在5 Pa，并通有适当流量的冷水时才能启动。 +5T0]!
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3、当真空度高于0.1 Pa时才能启动电离计，如遇停电，立即关电离计和蝶阀，以及扩散泵。
